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異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法

文字:[大][中][小] 手機(jī)頁(yè)面二維碼 2022/2/22     瀏覽次數(shù):    

具體步驟:氰尿酸、環(huán)氧氯丙烷、有機(jī)強(qiáng)堿、水混勻,75~80℃反應(yīng)1.5h;100℃保溫1h;真空,35~40℃,加入片堿;卸真空、去固相,將母液加清水,靜置去上層鹽水;下層母液在真空下,60~70℃,蒸出部分環(huán)氧氯丙烷。將蒸餾后物料放入結(jié)晶釜,攪拌,8~10℃,去液相。將固相減壓、微波烘干,得終產(chǎn)物。本發(fā)明催化劑為不含鹵素的有機(jī)強(qiáng)堿,終產(chǎn)物中無(wú)鹵素離子殘留;環(huán)化過(guò)程真空加堿,避免堿水導(dǎo)致的環(huán)氧氯丙烷水解及TGIC開(kāi)環(huán)產(chǎn)生副產(chǎn)物。使用本發(fā)明技術(shù)方案,產(chǎn)品品質(zhì)顯著提升、生產(chǎn)成本和能耗大幅下降,環(huán)境友好。


其特征在于:包括如下步驟:

(1)按重量份數(shù),將反應(yīng)原料:50份氰尿酸、500~800份環(huán)氧氯丙烷、3~5份有機(jī)強(qiáng)堿、4~7份水加入反應(yīng)釜,75~80℃,反應(yīng)1.5~2.5小時(shí);加熱至100℃,保溫1小時(shí);降溫至55~60℃;

(2)將步驟1反應(yīng)后的原料放入環(huán)化釜,調(diào)整溫度為50℃,開(kāi)真空,降溫并維持溫度為35~40℃,緩慢加入質(zhì)量為所述氰尿酸質(zhì)量1~1.05倍的片堿;降溫至40℃,卸真空,抽濾,去固相,將母液加入清水混勻,靜置后去上層鹽水;

(3)將步驟2得到的下層母液放入蒸餾釜,開(kāi)啟攪拌,打開(kāi)真空,控制釜溫60~70℃,至蒸出環(huán)氧氯丙烷量達(dá)其加入量的30%~40%,關(guān)閉加熱,卸真空;

(4)將步驟3蒸餾物料放入結(jié)晶釜,不斷攪拌,控制結(jié)晶釜溫度8~10℃,離心去除液相;

(5)將步驟4所得固相減壓、微波烘干,得電子級(jí)異氰尿酸三縮水甘油酯。

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